Анализ ртути и ее молекулярных форм методами ИСП-спектрометрии. Представление нового ИСП-МС NexION 300
←
→
Транскрипция содержимого страницы
Если ваш браузер не отображает страницу правильно, пожалуйста, читайте содержимое страницы ниже
Анализ ртути и ее молекулярных форм
методами ИСП-спектрометрии.
Представление нового ИСП-МС NexION 300
Клинические/медицинские/биологические/экологиче
ские применения масс-спектрометрии с индуктивно-
связанной плазмой (ИСП-МС).
Petr V. Timofeev
Scheltec AG (PerkinElmer LAS in CIS & Mongolia)
Петр Тимофеев
Шелтек АГ (Официальный дистрибьютор PerkinElmer в странах СНГ)
peter.timofeev@scheltec.ru
Типичные элементы определяемые ИСП-МС (1)
Кровь Моча Ткани Кости
Fe Pb Se Cr Ni Pt Hg Li U Pu Np As Cu Fe Pb Se Cr Ni Pt Pd Th U Pb V Mo Al
Pd Rh Au I Br V Zn Cd Pb Co Bi Sn Sb Rh Au I Br V Zn Li Al As Zn As Cd Co Cr
Li Al As Cd Co Ca Tl Te Se Zn Mo Ni Pt Cd Co Ca Mg Sr Ba Te Cu Fe Mn Mo Ni
Mg Sr Ba Rb Te Hg Pd Ge Ag Au Ba Be Hg B Sn Sb Bi Mn Mo Se Sr Hg Y La
B Sn Sb Cs Bi Mn Mn Al Br W Hf Ag Ti Zr Be Tl P Ga Ge
Mo Ag Ti Zr Be Tl P Ta W K Na Rb Cs In La
Ga Ge Sc Ce Th U
Стабильные Стабильные Стабильные изотопы:
изотопы: Fe Cr Se изотопы: Fe Se Pb Se Pb Cd Zn Mg Fe Cu
Pb Cd Zn Mg Li Hg Cd Zn Mg Li U
Типичные элементы определяемые ИСП-МС (2)
Фекалии Зубы Слюна Женское молоко Продукты и Лекарства
добавки
V Y Zr Zn Cu Pb Sr Sn Hg Br Al Ag Au As Ba Be Al As Ba Be Bi Al As Au Pt Bi Hg Pb Cd
Cu Fe Hg Bi Cd Ca Co Cr Cu Cd Ca Co Cr Cu Zn Ca Mg Ti
Fe Hg Mg Mn Mo Cu Fe I Hg Mg
Na Ni P Pb Rb Sb Mn Mo Na K Ni
Sn Sr Se Te Tl V Zn P Pb Rb Sb Sn
Sr Se Te Tl V
Zn Th U
Совмещенные (hyphenated) методы анализа - на переднем крае исследований. • HG-ICP-AES (Hg < 0.1 ppb) • LC-ICP-MS (мало областей применения) • LC(GC)-ICP-MS • HPLC-ICP-MS (Hg speciation -суб ppt) (!) • TA-MS (Hg speciation – ppb в тв.теле) (!)
Типичные элементы определяемые
ГХ/ЖХ/ИХ объединенными с ИСП-МС
Кровь Моча Ткани Лекарства
Se As Hg Cd Co Cr Ni Cr Ni Pt As Se B Au Ba Cd Cu Mn Co Hg Fe Au Cu Zn Se
Pt Au B Fe I Cu Zn B Pb Sr Zn As
Что такое ИСП-МС? • Метод определения • Элементов с использованием • масс-спектрометрии • ионов, образующихся в • Индуктивно-связанной аргоновой плазме
Почему ИСП-МС? • Сейчас это наиболее универсальный метод анализа элементного и изотопного состава вещества • Практически полный мультиэлементный охват • Обычно не определяются: H, C, N, O • Не достаточно чувствительности: F • Не достаточно точности: S, Cl (полуколичественный)
Почему ИСП-МС? • Наиболее универсальный метод анализа элементного и изотопного состава вещества (2) • Пределы обнаружения в диапазоне от pg до ng на литр • Динамический диапазон определяемых концентраций 108-1010 • Линейный диапазон 107-109
Почему ИСП-МС?
• Наиболее универсальный метод анализа элементного и
изотопного состава вещества (3)
• Точность для низких и ультра низких концентраций лучше, чем у других
методов
• Точность при определении высоких концентраций сравнима с другими
методами (AAS, ICP-AES, RFS)
• Стала методом сертификации стандартных образцов для таких
применений (особенно применяя изотопное разбавление ) Hg!
Практический пример: 15 токсических элементов одновременно в пище,
в фармпрепаратах и косметике, для клинических и медицинских
(медицина труда) применений, для криминалистических задач.Почему ИСП-МС? • Просто присоединить к ГХ/ЖХ/ИХ системам для разделения по молекулярным или ионным формам для их анализа • Очень часто это единственный способ для определения ультра низких концентраций веществ • Не нужны стандарты молекулярных форм элементов (конкретных веществ), достаточно элементного стандарта
Представление NexION 300
Новый экран Новые методы
Новый масс- наблюдения плазмы устранения наложений
анализатор Universal Cell Technology
Новая ионная оптика
Quadrupole Ion
Новая система Deflector
детектирования (Квадрупольный
ионный дефлектор)
Новый интерфейс
Новая Трех конусный
вакуумная дизайн
система
Новый монтаж
Лучше горелки
используются (Улучшенный
лабораторные кассетный)
возможности
Новая подвеска
Новый общий (моторизиро-
модуль ванная XYZ)
Новая система ввода
Новый RF генератор
…7ое поколение ICP-MS от PerkinElmer SCIEX.NexION: конфигурации
300 S
300 D
SEMI конфигурация
Конфигурация для
особо коррозионных и
особо чистых
300 X применений, включая
полупроводниковые
Двух канальная конфигурация
Максимум гибкости для
Возможности более сложных применений
300 Q
Одно канальная конфигурация
Лучшая производительность.
Наилучшее соотношение
возможности/цена для экологии
Конфигурация начального уровня
Цена
Простая. Надежная. Доступная.
Возможность полного апгрейда
…покрывает спектр цена-возможности.NexION: основы конструкции
• Новая система ввода образцов
– 0.25 мл/мин жидкого образца
• Концентрический распылитель с
низким мертвым объемом
– Стеклянный или кварцевый
• Новая циклонная камера без
кольцевых уплотнений
– Стеклянная или кварцевая
Чище - ниже фоновые концентрации (BEC)
Меньше обслуживания (нет О-уплотнений для замены)
Меньше расход образца и, соответственно, слив
Почему это важно?NexION: основы конструкции
• Новая система монтажа
– Улучшенная кассета для
монтажа горелки
• Полностью вынимается
сборка горелки с инжектором
• Большие рукоятки
• Только ½ оборота для
фиксирования и снятия
Быстрая замена для водных
и органических образцов
Быстрая замена для
следового и ультраследового
анализа при смене матриц
Почему это важно?NexION: основы конструкции
• Новая система наблюдения плазмы
– Полный цветной экран для наблюдения плазмы
– Изображение четко показывает отверстия конуса и инжектора
Самплер
Ионы Проверка
образца Плазма отложений
на
самплере
У Agilent
и
плоское
инжекторе
монохроматическое
изображение
– отверстия
Индуктор конуса
Инжектор и инжектора
Органические образцы
Водные образцы не видны
Почему это важно?NexION: основы конструкции
¾ Новый трех-конусный интерфейс
• 3-х аппретурная конструкция
улучшает стабильность и
уменьшает частоту обслуживания
ионной оптики.
• Неионизированное вещество и
нейтралы фильтруются на третьем
конусе – Гипер-скиммере
(Hyper-Skimmer).
• Улучшает чувствительность на
легких массах. Конус
гипер-скиммер
Конус
Конус скиммер
самплерNexION: основы конструкции
Фотоны, нейтралы и неионизированные частицы
¾ Уникальная комбинация
3-конусного интерфейса и Квадрупольного
ионного дефлектора дает: Ионы
аналитов
– Чрезвычайную стабильность. QID
Масс-спектрометр (включая
ячейку) остается чистым когда
анализируются
Гипер-скиммер
концентрированные образцы
• Ионная оптика очень редко Скиммер
требует чистку
• Больше времени на образцы, Самплер
меньше времени на чистку и
настройку.
– Очень низкий фон его шум
– 10x улучшение чувствительности ИСП
на легких массахNexION: основы конструкции
• Новые методы устранения интерференции
– Новая Universal Cell Technology™
(Технология универсальной ячейки, ТУЯ) -
инструмент с трех-режимной ячейкой
• Стандартный (STD) режим (без применения газа в ячейке)
– Уникальная вентилируемая ячейка дает правильные
классические ICP-MS спектры
• Коллизионный режим (используется инертный газ в ячейке)
– Устраняет полиатомные интерферирующие ионы, используя
Дискриминацию по Кинетической Энергии (KED)
• Реакционный режим (используется реакционный газ в ячейке)
– Отделяет ионы от интерферирующих изобарных и молекулярных
ионов с использование целевых реакций в Динамической
Реакционной Системе (DRC)
• Можно быстро переключать режимы (< 10 секунд)
– Правильный режим для конкретного применения –
нет размера одежды подходящего всем.
Почему это важно?Universal Cell Technology (UCT™)
• Стандартный STD режим наиболее подходит для:
– Применений с небольшими наложениям на аналиты
– Для элементов с малой и большой массой
… фон (BEC) для элементов с наложениями может быть в ppb диапазонеUniversal Cell Technology (UCT™)
• Коллизионный (KED) режим наиболее подходит:
– Для переходных элементов первого ряда
– Приложений с общей интерференцией на умеренном уровне
… фон (BEC) для элементов с наложениями может быть на ppt уровнеUniversal Cell Technology (UCT™)
• Реакционный (DRC) режим наиболее подходит для:
– Приложений с высоким уровнем наложений, требующих самого
низкого фона (BEC)
– Приложений, требующих разделения атомных изобаров.
… фон (BEC) для элементов с наложениями на суб-ppt уровнеUniversal Cell Technology…
Устранение наложений Наилучшее
Лучше
Реакционный
Столкнови- режим
Хорошее
тельный
режим
Стандарный
режим
Наилучший для Устранение Устранение
легких или наложений для сильных
тяжелых масс и природных или наложений для
соответствующих переменных по постоянных по
применений составу образцов составу образцовUniversal Cell Technology (UCT™)
• KED уменьшает полиатомные наложения
без интенсивной оптимизации, он идеален
когда достаточны sub-ppb пределы
обнаружения (например, для
экологического анализа).
Один набор рабочих условий и один газ
может быть использован для всех
интересующих изотопов.
• DRC режим дает наилучшие пределы
обнаружения для изотопов с наложениями
(sub-ppt).Вы также можете почитать
