СОВРЕМЕННАЯ ПРЕПАРАТИВНАЯ ФЛЕШ-ХРОМАТОГРАФИЯ
←
→
Транскрипция содержимого страницы
Если ваш браузер не отображает страницу правильно, пожалуйста, читайте содержимое страницы ниже
оборудование и материалы 4/2012(5)
СОВРЕМЕННАЯ ПРЕПАРАТИВНАЯ
ФЛеШ-ХРОМАТОГРАФИЯ
Часть 1
А.Аболин, к.х.н, "ГалаХим"
abolin@galachem.ru
Пьер-Франсуа Икар, Interchim, Франция
С
татья посвящена современному методу препаративной жидкостной хрома-
тографии – флеш-хроматографии. Представлено оборудование компании
Interchim (Франция) для классической флеш-хроматографии и ультра-произ-
водительной флеш-очистки, а также самые современные приборы, так называемые
флеш-кроссоверы – хроматографы, позволяющие работать с флеш-картриджами,
препаративными и аналитическими ВЭЖХ-колонками.
В 20 веке произошла настоящая революция в В 1978 году профессор Колумбийского уни-
инструментальных методах анализа вещества. верситета У.Кларк Стилл опубликовал вместе с
Это УФ- и ИК-спектроскопия, ЯМР- и ЭПР- спек- двумя соавторами статью "Rapid Chromatographic
троскопия, масс-спектрометрия, рентгенострук- Technique for Preparative Separations with Moderate
турный и рентгенофлуоресцентный анализы, Resolution" [Journal of. Organic. Chemistry.,
атомно-адсорбционная спектроскопия, калори- 1978, 43(14)], в которой ввел термин "флеш-
метрические и другие методы физико-химиче- хроматография" (flash chromatography), а на
ского анализа. Но вот уже и 21 век, а что же семинаре химического департамента продемон-
мы имеем в нашем распоряжении, чтобы предо- стрировал своим коллегам, что разделение на
ставить аналитикам максимально чистое веще- отдельные компоненты черной пасты из шари-
ство? Кристаллизация, дистилляция, субли- ковой авторучки по предложенной им мето-
мация, жидкофазная экстракция – вот методы, дике происходит быстрее, чем на пластине для
пришедшие к нам еще из средневековья. 20 век тонкослойной хроматографии. Установка для
добавил препаративную жидкостную хромато- флеш-хроматографии, описанная в этой статье,
графию, сверхкритическую флюидную хромато- представляла собой обычную стеклянную 45-сан-
графию и твердофазную экстракцию (мы говорим тиметровую хроматографическую колонку с кра-
об инструментальном оформлении анализа, а не ном, на верхний конец которой надевался про-
о теоретических основах метода). Вот, пожалуй, стейший игольчатый кран для регулирования
и все. скорости потока элюента, а сорбент (силикагель
Конечно, никто не собирается отменять старые 60) уплотнялся продувкой воздухом. Мы пола-
добрые методы: если можно получить идеально гаем, что нет необходимости подробно переска-
чистое вещество путем простой перекристаллиза- зывать методику 34-летней давности, желающие
ции из водного раствора, то так и надо поступать. могут обратиться к тексту упомянутой выше ста-
Но что делать, если речь идет о сложной много- тьи. Достаточно примитивная методика давала
компонентной смеси? Скорее всего, вы обратитесь удовлетворительные результаты для соединений,
к жидкостной хроматографии – на сегодняшний имеющих ΔRf ≥ 0,15 (и даже меньше) в течение
день это самый универсальный метод и разделе- 5–10 мин. В дальнейшем эта установка была суще-
ния, и препаративного выделения. Тем более, что ственно изменена (рис.1) и представляла собой
в своем простейшем варианте это еще и один из ту же стеклянную хроматографическую колонку,
самых дешевых методов, ведь все, что нам нужно – в которую вставлялась стеклянная воронка с
это стеклянная колонка и силикагель 40/60 мкм. запаянным носиком, над ним по всему пери-
Этой технологии уже много лет, но она до сих пор метру были проделаны отверстия, из которых
используется в самых разных лабораториях. элюент попадал на стенки колонки. Сверху на
Cr 24 www.j-analytics.ru
оборудование и материалы 4/2012(5)
слой силикагеля, как и в первоначальном вари- весьма дорогостоящим методом препаратив-
анте, помещался небольшой слой чистого песка. ной ВЭЖХ. Ситуация была достаточно очевид-
Такое сочетание подачи растворителя на стенки ной и несколько компаний в разных странах
колонки и демпфирующая подушка из слоя песка (Biotage в Швеции, Buchi в Швейцарии, Grace в
уменьшают размытие фронта элюента. Сам про- США и др.) начали выпуск флеш-хроматографов,
фессор К.Стилл так определял свою методику: в которых с разной степенью успеха были устра-
"Флеш-хроматография – простой процесс препа- нены недостатки, присущие классической
ративного хроматографического разделения на флеш-хроматографии. В 2009 году французская
прямой фазе средней эффективности". Метод компания Interchim SA (основной производи-
флеш-хроматографии ускорял процесс разделе- тель материалов для хроматографии и твердо-
ния даже относительно сложных смесей, но имел фазной экстракции во Франции) начала выпуск
и ряд недостатков. Вот только некоторые из них: хроматографов серии puriFlash, которые имеют
самостоятельная набивка колонок, ухудшающая ряд особенностей, выгодно отличающих их от
воспроизводимость результатов; переупаковка аналогичного оборудования других произво-
колонки для каждого нового процесса; проблема дителей. Идеология этих приборов основана на
ввода в колонку труднорастворимых образцов; современной концепции Ultra-Performance Flash
контроль разделения веществ, не поглощающих в Purification (UPFP), т.е. "Ультрапроизводитель-
видимой области спектра; ручной сбор фракций. ной флеш-очистки". Концепция UPFP, созданная
Большинство из перечисленных выше про- и успешно воплощаемая компанией Interchim,
блем еще в конце 1970-х годов успешно решались сокращает время и затраты на очистку образца
классической высокоэффективной препаратив- с одновременным увеличением производитель-
ной хроматографией, хотя для повышения эффек- ности всего процесса. UPFP отличается от тра-
тивности получения чистых соединений химики диционной флеш-хроматографии применением
вынуждены балансировать между чистотой веще- хроматографических фаз со сферическими части-
ства, затратами времени и экологическими сооб- цами малого размера, что максимально сближает
ражениями, поэтому очистка материалов с помо- такие материалы с сорбентами аналитического
щью жидкостной хроматографии – это всегда и качества. Замена стеклянных колонок пласти-
вызов, и компромисс для получения желаемой ковыми картриджами дает выигрыш в скорости
чистоты вещества, объемов загрузки и производи- потока элюента и давления в системе. Картриджи
тельности хроматографической системы. У пре-
паративной ВЭЖХ есть свои недостатки, напри-
Воронка
мер, высокая стоимость колонок. Кроме того,
колонки большого объема, как правило, постав- Растворитель
ляются производителями в неупакованном виде,
так что процесс набивки колонки остается за
Запаянное дно
конечным пользователем, что, как и в случае
Песок
с "классической" флеш-хроматографией, при-
водит к проблеме воспроизводимости резуль- Силикагель
татов. Кроме высокой цены колонок для пре-
паративной ВЭЖХ следует учитывать еще и
стоимость сорбента, применяемого для напол-
нения колонки, особенно если речь идет об
обращенно-фазных сорбентах. Да и не всегда вы
вольны в выборе самого хроматографического
сорбента: достаточно обычна ситуация, когда
можно купить необходимую уже наполненную Колба
Эрленмейера
аналитическую или препаративную колонку,
но нельзя отдельно приобрести фазу, которой
заполнена эта колонка.
К концу 1990-х годов образовался разрыв между
не дорогим, но не самым эффективным мето- Рис.1. Схема установки для флеш-хроматографии,
дом флеш-хроматографии, и эффективным, но предложенная проф. У.Кларком Стиллом
www.j-analytics.ru 25 Mn
оборудование и материалы 4/2012(5)
Сухой ввод
Одна из проблем, с которой сталкивается флеш-
хроматография – ввод в колонку труднорастворимых
образцов. Например, в нормально-фазовом режиме
использование полярных элюентов для растворения
образца приводит к неутешительным результатам раз-
деления смеси продуктов. В этом случае применяют
метод сухого ввода (dry load). Образец растворяют в
любом подходящем растворителе (желательно подби-
рать легколетучие), полученный раствор смешивают
с инертным, сухим и чистым адсорбентом, например,
силикагелем, окисью алюминия, целлитом и т.п. Затем
растворитель упаривают, и сухой образец, адсорби-
рованный на носителе, помещают в пустой картридж
и ставят его в качестве своеобразной "предколонки"
перед картриджем, предназначенным для очистки или
разделения смесевого продукта. Далее начинают про-
цесс в градиентном режиме с концентрацией полярного
(как правило) растворителя, чуть выше, чем подобран-
Рис.2. Препаративный флеш-хроматограф pF-210 ный оптимальный состав смеси элюентов, постепенно
выходя на предварительно найденный оптимум. Для
заполняются производителем по собственной удобства пользователя компания Interchim выпускает
запатентованной системе, близкой к методике как пустые картриджи емкостью от 4 до 300 г, так и
предварительно наполненные (на 50 или на 80%) кар-
наполнения металлических HPLC-колонок, а
триджи, в которые уже помещены в качестве адсор-
это означает повышение эффективности разде- бента сферический силикагель, модифицированный
ления, увеличение максимальной нагрузки на силикагель С18 или цеолит.
колонку (картридж) и обеспечивает воспроизво-
димость процесса при смене картриджа. Кроме
того, увеличение давления потока растворителя Сегодня компания Interchim предлагает
(до 250 бар!) позволяет многим моделям серии линейку модульных хроматографов, состоящих
puriFlash работать не только с пластиковыми из отдельных однотипных блоков, что позволяет
флеш-картриджами, но и с металлическими использовать не только стандартные конфигура-
HPLC-колонками. ции, предлагаемые изготовителем, но и подби-
Мы считаем, что флеш-хроматография, а точ- рать комплектацию под свои конкретные задачи.
нее UPFP-технологии, в первую очередь могут В табл.1 представлены основные характери-
быть полезны в следующих областях: стики хроматографов серий 200, 400 и 800.
• органический синтез, особенно многостадий- Младшая модель pF-210 (рис.2) – классиче-
ные процессы, при которых примеси могут ский флэш-хроматограф с относительно неболь-
накапливаться от стадии к стадии; шой максимальной скоростью подачи элюента
• биотехнологические процессы: очистка и вы- (150 мл/мин) и скромным максимальным рабо-
деление пептидов, олигонуклеотидов, олиго- чим давлением в 10 бар. В своей базовой конфигу-
сахаридов и исходных продуктов; рации работает в бинарном градиентном режиме
• очистка экстрактов из растительного сырья, и оснащена рутинным УФ-детектором с фикси-
особенно в производстве БАДов; рованной длиной волны 254 нм. Фильтры, обе-
• любые технологические процессы, где требу- спечивающие измерение поглощения на других
ется осветление конечных растворов с помо- длинах волн, являются опцией, также опционно
щью патронов, наполненных активирован- pF-210 может быть оснащен диодно-матричным
ным углем; детектором с диапазоном от 190 до 840 нм.
• фарминдустрия: очистка исходного сырья, Если придерживаться к лассификации
очистка промежуточных и конечных продук- самой компании Interchim, то следующая
тов. Список европейских фармацевтических флеш-модель – хроматограф pF-800, хотя этот при-
предприятий, где используются хроматогра- бор и отличается радикально от 210-й модели.
фы puriFlash весьма внушительный (см. врез- Прежде всего, это огромная для настольной ком-
ку). пактной модели (габариты pF-800 такие же, как и
Fe 26 www.j-analytics.ru
оборудование и материалы 4/2012(5)
Таблица 1. Флеш (рF-210 и рF-800) и UPFP (рF-430 и рF-450) хроматографы
Основные характеристики рF-210 рF-800 рF-430 рF-450
Насос
Расход, мл/мин 150 800 200 250
Максимальное давление, бар 10 30 50
Двойной градиент Да – –
Четверной градиент Опция Да
Продувка Опция Нет Опция Да
Детектор
254 по 200–600
Спектральный диапазон, нм умолчанию
(другие
фильтры – Детекция по двум волнам
опция)
Проточная кювета,
0,3
длина оптического пути, мм
Канал второго датчика Да
Ввод образца
Прямой ввод (стационарный держатель) Опция Да
6-портовый электрический клапан Опция Да
Сухой ввод* Да
Ввод большого объема внешним
Да
опционным насосом
Опция с Опция с
4-ходовой ручной клапан держателем Нет держателем Нет
колонки колонки
Держатель колонки
Встроенный Опция Да
Отдельный, с 4-ходовым ручным клапаном Опция Нет Опция Нет
Дополнительный держатель колонок Опция Да
Удлинитель для больших колонок Опция Да Опция Да
Блок управления
Сенсорный цветной ЖК-монитор 10,5" Да
Операционная система Windows XP
USB-порт 2 4
RJ45/RJ11 Да
Гибкая клавиатура Опция Да
Коллектор фракций
Штативы 4 стандартных штатива на 44 виалы каждый
Поддон для растворителей Опция Да
* См. врезку.
www.j-analytics.ru 27 Co
оборудование и материалы 4/2012(5)
Насос:
Поток: 250 мл/мин-макс.
Давление: до 100 бар
Блок управления Четверной градиент+Air Purge
сенсорный дисплей Промывка клапанов
10,5 дюйма Камера смешения
4 порта USB переменного объема
Программа Детектор:
управления UV: 200-600 нм двухволновое сканирование
INTERHIM Проточная кювета: длина оптического пути 0,3 мм
Версия 5.0 2-й канал для подключения внешнего детектора
Автоматический кран-дозатор
с петлей для ввода жидких образцов
или для твердофазного ввода
с уравновешиванием колонки
Коллектор фракций Инжектор
4 подставки, 6-портовый кран-переключатель
172 стандартные с петлёй. Функции ввода: жидкость/сухой ввод
пробирки 18х150 мм Ввод больших объемов образца внешним
насосом
Флеш-колонки
до 1,6 кг
ВЭЖХ-препаративные колонки
внутр. диам. до 80 мм, сорбент 10 мкм,
включен набор приспособлений для
подсоединения препаративных ВЭЖХ-колонок
Интегрированный
Держатель предколонок держатель колонок
Рис.3. Препаративный флеш-хроматограф pF-4100-250
у модели pF-210) производительность насоса: 800 тели по производительности потока (200 мл/мин)
мл/мин. Во-вторых, pF-800 в базовой комплекта- и максимальному давлению (30 бар), pF-430 можно
ции оснащается детектором с диодно-матричной использовать не только со стандартными кар-
решеткой (спектральный диапазон 200–600 нм, триджами для флеш-хроматографии, но и с полу-
но, как и для любых моделей, может быть расши- препаративными ВЭЖХ-колонками небольшого
рен до 190–840 нм). Еще одно отличие: вы можете размера. Главное – не превышать ограничение по
выбирать как бинарный, так и четверной гра- максимальному рабочему давлению.
диент. Все эти характеристики делают pF-800 Более универсальной моделью, настоящей
абсолютно уникальной компактной настольной "рабочей лошадкой", можно считать pF-450. Этот
пилотной установкой для очистки килограммо- хроматограф отличается от 430-й модели и ско-
вых количеств. ростью подачи элюента (250 мл/мин), и макси-
Следующие три модели попадают по класси- мальным рабочим давлением (50 бар), но главное
фикации Interchim в группу Ultra Performance отличие состоит в комплектации этой модели
Flash Purification, т.е. приборы, работающие шестипортовым электрическим краном-дозато-
при более высоком давлении, чем традицион- ром с заменяемыми петлями различного объема
ные флеш-хроматографы. К этой группе можно (от 100 мкл до 40 мл; в стандартной комплекта-
отнести три модели: pF-430, pF-450 и совершенно ции поставляется с петлей объемом 2 мл), а также
новый хроматограф pF-4100-250. наличием дополнительного второго держателя
pF-430 – добротная бюджетная модель для лабо- колонок. Это позволяет работать с картриджами
раторий, где не требуется работа с большими максимального размера (2500 г) на основном дер-
количествами веществ, а ввод пробы осуществля- жателе колонок и колонками среднего размера,
ется или вручную, или используя один из четы- устанавливая их в дополнительный держатель.
рех имеющихся каналов, поскольку pF-430 имеет Благодаря мощному насосу pF-450 способен рабо-
четверной градиент. В качестве детектора исполь- тать с металлическими ВЭЖХ-колонками с диа-
зуется диодно-матричная решетка, но прибор метром частиц сорбента до 15 мкм. Большое коли-
может работать и с рефрактометрическим, и с чество опций, возможность сконфигурировать
ELSD-детекторами. Несмотря на средние показа- прибор и без шестипортового крана делает pF-450
Ni 28 www.j-analytics.ruоборудование и материалы 4/2012(5)
Рис.5. Двухплунжерный насос
для того, чтобы и для таких больших значений
давления поддерживать высокую точность гради-
ента. В остальном новый pF-4100-250 аналогичен
модели pF-450. Мы уверены, что этот прибор зай-
мет свое достойное место в ряду самых продавае-
Рис.4. Препаративный флеш-хроматограф серии мых хроматографов компании Interchim. В табл.2
pF-4250 представлены основные характеристики флеш-
кроссоверов серии 4000.
самым востребованным и продаваемым хромато- Обе модели серии 4250 (рис.4) во многом схожи
графом из всего модельного ряда приборов компа- с хроматографом 4100: та же камера предвари-
нии Interchim. тельного смешения растворителей с изменяемым
В 2012 году начато производство трех новых объемом; от pF-450 к этим моделям перешли боль-
моделей: пограничный прибор pF-4100-250 и две шой и малый держатели колонок, оба прибора в
модели совершенно нового поколения, так называ- базе оснащаются шестипортовым программно-
емые флеш-кроссоверы – хроматографы Premium управляемым краном-переключателем с воз-
класса pF-4250-040 и pF-4250-250. Из названия можностью петлевого ввода. Обе модели пред-
моделей понятно, что это хроматографы с четвер- назначены для работы как со стандартными
ным градиентом и максимальным рабочим дав- флеш-картриджами, так и с препаративными
лением 250 бар. На рис.3 показан pF-4100-250. C ВЭЖХ-колонками с размером частиц сорбента до
одной стороны, это модификация модели pF-450. 5 мкм. Отличие, по сути, одно: модель pF-4250-
Тот же шестипортовый кран, та же максималь- 040 оснащена насосом с максимальным расходом
ная скорость подачи растворителей – 250 мл/мин, элюента до 40 мл/мин и рассматривается произ-
габариты такие же, как и у всех вышеописанных водителем как прибор, предназначенный в пер-
моделей. С другой стороны, применение совер- вую очередь для отработки методик и очистки
шенно нового насоса с максимальным рабочим сравнительно небольших количеств вещества на
давлением до 100 бар, во-первых окончательно пятнадцатмикронных флеш-картриджах разме-
выводит этот прибор из числа устройств для "клас- ром до 800 г (или для работы с пятимикронными
сической" флеш-хроматографии. Во-вторых, и это ВЭЖХ-колонками диаметром до 30 мм). "Старший"
самое главное, такой насос позволяет использо- на сегодняшний день кроссовер pF-4250-250 – абсо-
вать не только флеш-картриджи любых размеров, лютно уникальная модель с широчайшими воз-
но и полупрепаративные и препаративные ВЭЖХ- можностями работы с флеш-картриджами любого
колонки диаметром до 80 мм и размером частиц объема и препаративными пятимикронными
до 10 мкм. Еще одна деталь, отличающая новый ВЭЖХ-колонками диаметром до 80 мм!
Premium класс от предыдущих моделей: камера Таким образом, серия 4000 хроматографов дей-
предварительного смешения растворителей с ствительно представляет собой линейку приборов,
переменным объемом. Это новшество введено одинаково приспособленных как для классиче-
www.j-analytics.ru 29 Cuоборудование и материалы 4/2012(5)
Таблица 2. Флеш-кроссоверы серии 4000
Основные характеристики pF-4100-250 pF-4250-40 pF-4250-250
Насос
Расход, мл/мин 250 40 250
Максимальное давление, бар 100 250
Четверной градиент Да
Продувка Да
Детектор
UV-Vis 200–600 нм
Детекция по двум волнам
Проточная кювета, длина оптического пути, мм 0,3
Канал второго датчика Да
Ввод образца
Прямой ввод (стационарный держатель) Да
6-портовый электрический клапан Да
Сухой ввод Да
Ввод большого объема внешним опционным насосом Да
Держатель колонки
Встроенный Да
Дополнительный держатель колонок Да
Блок управления
Сенсорный цветной ЖК-монитор 10,5" Да
Операционная система Windows XP
USB-порт 4
RJ45/RJ11 Да
Гибкая клавиатура Да
Программное обеспечение
puriFlash Soft, версия 5.1 или старше Да
Коллектор фракций
Штативы 4 стандартных штатива на 44 виалы каждый
Поддон для растворителей Да
ской флеш-хроматографии, так и для классиче- скаемые компанией Interchim, производятся во
ской препаративной ВЭЖХ, а пришедший совсем Франции и управляются электроникой концерна
из других областей термин "кроссовер" абсолютно Hitachi, выпускаемой на заводах Hitachi в Япо-
оправдано применяется компанией Interchim ко нии. "Сердце" любой модели – высокопроизводи-
всему 4000 ряду приборов. Все модели, выпу- тельный классический двухплунжерный насос
Zn 30
www.j-analytics.ruоборудование и материалы 4/2012(5)
ная скорость потока элюента ограничена 4–5 мл/
мин, что исключает их прямое применение в
препаративных системах. Компания Interchim
в сотрудничестве с французским производите-
лем ELSD-детекторов SEDERE модифицировали
стандартный анализатор так, что он работает
при рекордной скорости потока в препаративной
системе до 160 мл/мин. Принцип работы ELSD-
детектора основан на том, что раствор исследу-
емой смеси, пройдя через хроматографическую
колонку, распыляется и смешивается с азотом
или воздухом и образует жидко-капельную дис-
персию. Этот аэрозольный поток проходит через
нагретую трубку, в которой происходит испаре-
ние подвижной фазы. Образующаяся дисперсия
частиц анализируемого вещества проходит через
лазерный луч, приводя к рассеянию потока фото-
Рис.6. Спектрофотометрический детектор с диодной нов. Изменение параметров лазерного луча обра-
матрицей батывается и выводится на экран в виде обычной
хроматограммы. ELSD-детекторы обнаруживают
(рис.5), обеспечивающий прецизионную подачу любое соединение при условии, что температура
растворителей с точностью градиента в преде- перехода в газообразное состояние этого веще-
лах 1%. Все насосы изготовлены из специальной ства больше, чем у подвижной фазы, при этом
нержавеющей стали и обеспечивают долговре- определение вещества происходит в изократи-
менную работу узла с любыми растворителями и ческих или градиентных условиях независимо
буферными растворами. Различные модели снаб- от поглощения, флуоресценции или электроак-
жаются разными насосами, имеющими произво- тивности исследуемых веществ. На рис.7 сопо-
дительность 50, 150, 200, 250 и 800 мл/мин. Мак- ставлены анализы смеси продуктов спектрофо-
симальное давление, с которым могут работать тометрическим и ELSD-детекторами. Из этого
разные модели насосов, варьируется от 50 до 250 рисунка хорошо видно, что детектор по светорас-
бар (см. табл.1 и 2) сеянию позволяет определять не поглощающие в
Все хроматографы в базовой комплектации
оснащаются спектрофтометрическим детектором
с диодной матрицей (за исключением модели 5
мВ
pF 210), позволяющим проводить измерения в 1. Адипиновая кислота
400 2. Кофеин
диапазоне длин волн от 200 до 600 нм (рис.6). При 3. Никотиновая кислота
желании этот диапазон может быть расширен до 4. Никотинамид
5. 2-Амино-1-бутанол
190–840 нм. Применение диодной матрицы позво- 300
4
ляет реализовывать несколько режимов детекти-
рования: произвольно выбранная длина волны
и одновременное отслеживание всего спектраль- 200 1
ного диапазона или детектирование сигнала на 2 3
двух произвольно выбранных длинах волн. Для
100
работы в изократическом режиме предназначен
ELSD
рефрактометрический детектор IOTA-2 француз-
ской компании Precision Instruments, специализи-
рующейся на производстве детекторов для ВЭЖХ. УФ 254 нм
Особый интерес представляет комбинация спек-
0,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 мин
трофотометрического детектора и испаритель-
ного детектора светорассеяния (ELSD-детектора).
ELSD-детекторы уже достаточно широко приме- Рис.7. Сравнение анализа смеси продуктов со
няются в аналитической ВЭЖХ, но максималь- спектрофотометрическим детектором и ELSD
www.j-analytics.ru 31 Gaоборудование и материалы 4/2012(5)
Европейские фармацевтические предприятия,
использующие хроматографы puriFlash. Составлено
департаментом продаж Interchim на 2011 год
4SC AG, AB SCIENCE SA, ABBOTT + CO KG, ABBOTT
PRODUCTS, ACTIVATION SAS, ARGENTA, ARMGATE
SIA, ATLANCHIM PHARMA, BAYER SCHERING
PHARMA AG, BOEHRINGER INGELHEIM, CAPROTEC
BIOANALYTICS, CEPHALON, COLEY PHARMACEUTICAL
GMBH, FIRMENICH S.A., FOURNIER LABORATOIRES
SA, GALDERMA RESEARCH & DEV., GlaxoSmithKline,
GRAFFINITY PHARAMCEUTICAL, GREENPHARMA
S.A., HEXAL PHARMAFORSCHUNG, INSTITUT DE
RECHERCHE Pierre Fabre, INTERVET INNOVATION
GMBH, IPSEN INNOVATION, JANSSEN CILAG SA, JANSSEN
Рис.8. Программируемый коллектор фракций PHARMACEUTICA NV (J&J), MERCK KGAA, Merckle
Recordati GmbH, NOVARTIS PHARMA AG, NOVEXEL,
УФ-области вещества (полимеры, аминокислоты, NYCOMED GMBH, ORIL INDUSTRIE, PHARMALEADS,
углеводы, липиды, стероиды, терпены и т.д.). RATIOPHARM GMBH, SANOFI AVENTIS, SERVIER
KUTATOINTEZET ZRT, SOLVAY PHARMACEUTICALS
При всех положительных качествах устройства
надо отметить его более высокую по сравнению
с традиционными спектрофотометрическими т.е. нельзя использовать, например, какой-либо
детекторами стоимость, а также ту особенность, из насосов серии puriFlash как самостоятельный
что ELSD-детектор – датчик разрушающего типа, модуль. Это не всегда удобно, особенно в тех слу-
т.е. часть вещества, проходящего через ELSD, чаях, когда в лаборатории уже имеется что-то из
теряется безвозвратно. Последнее, впрочем, оборудования, необходимого для хроматографии:
компенсируется тем, что при препаративном коллектор фракций, детектор и т.д. Именно для
использовании через ELSD-детектор проходит таких случаев компания Interchim разработала
несоизмеримо малая по сравнению с основным серию One, во всем аналогичную традиционным
потоком часть вещества. моделям, но в этой серии каждый из блоков (насос,
После прохождения анализируемого образца детектор, коллектор фракций) – абсолютно неза-
через колонку и детектор разделенные фрак- висимый прибор, который может работать прак-
ции собираются в коллекторе фракций (рис.8), тически с любым оборудованием других произ-
который стандартно поставляется с четырьмя водителей. Каждый из блоков этой серии имеет
штативами из нержавеющей стали. Каждый собственный сенсорный дисплей, а в программ-
штатив (в стандартной комплектации) рассчи- ное обеспечение каждого модуля уже заложены
тан на 44 пробирки высотой до 180 мм и диаме- управляющие коды для многих моделей хромато-
тром до 18 мм, но существуют держатели и под графического оборудования других производите-
другие размеры пробирок, так что при полной лей (Gilson, Knauer и т.п.). И, конечно, собранные
загрузке всех четырех штативов пробирками вместе, все три модуля (насос, детектор и коллек-
18х180 мм общий объем коллектора фракций тор фракций) прекрасно "понимают" друг друга
составляет 5 632 мл. Если вы работаете с колон- и составляют мощный, компактный препаратив-
ками большого объема и с высокими скоро- ный хроматограф для любых задач.
стями потока элюента, то вместо пробироч- Последняя уникальная разработка компа-
ных штативов можно использовать вороночные нии Interchim – система REVOLUTIon – первая в
штативы, при этом различные фракции соби- мире препаративная флеш-хроматографическая
раются в ваши собственные емкости, соеди- система puriFlash-MS. В октябре 2012 года специ-
ненные шлангами с воронками. Легко создать алисты компании "ГалаХим" пройдут очередной
свой собственный вариант, используя емкости ежегодный тренинг официальных дистрибьюте-
любого типа. ров компании Interchim, где на практике позна-
Следует обратить внимание, что любая из комятся с этой действительно революционной
описанных выше моделей хроматографов, хотя и разработкой.
является модульной конструкцией, но самосто-
ятельная работа любого из блоков невозможна, Продолжение следует
Ge 32
www.j-analytics.ruВы также можете почитать
