Национальный исследовательский ядерный университет МИФИ

Страница создана Маргарита Колесникова
 
ПРОДОЛЖИТЬ ЧТЕНИЕ
Национальный исследовательский ядерный университет МИФИ

                                                               УТВЕРЖДАЮ
                                                    Ректор НИЯУ МИФИ
                                                    ____________М.Н. Стриханов

                                    Программа
краткосрочного повышения квалификации преподавателей и научных работников
                      высшей школы по направлению
             «Методы диагностики и исследования наноструктур»
                                на базе учебного курса
         «Электронно-микроскопические и спектрометрические методы для
                     анализа структуры материалов»
                               (наименование учебного курса)
Цель: получение фундаментальных знаний и обоснование применения электронно-
микроскопических и спектральных методов для изучения структурного состояния и
химического состава материалов, пленок, покрытий наноразмерных структур
(возможность, информативность, принципиальные ограничения методов).

Категория слушателей: преподаватели и научные работники высшей школы
Примерный срок обучения _____________36 часов_____________________
Форма обучения _с частичным отрывом от работы, дистанционно-очная
Режим занятий    6 часов в день
Целью данного курса является: ознакомление с современными методами электронной ,
ионной микроскопии, спектральных методов для определения структуры и элементного
(химического) состава материалов, пленок, покрытий, приобретения практических
навыков в области анализа состояния и физико-химических свойств материалов, пленок и
покрытий, наноразмерных систем.

      Требования к уровню освоения учебного курса.
      Преподаватели должны:
   1. Знать: основы электронной и ионной микроскопии, спектрометрии электронного,
      ионного и рентгеновского излучений.
   2. Иметь навыки: применения методов электронной и ионной микроскопии,
      спектральных методов (электронной спектрометрии, вторичной ионной масс-
      спектрометрии и рентгеновского спектрального анализа) для изучения структурно-
      фазового состояния и химического состава материалов, пленок и покрытий.
   3. Иметь представление: о возможностях применяемых методов, их эффективности,
      информативности и достоверности в изучении свойств и состояний различных
      материалов.
Научные работники должны:
   •   1.Знать: возможности электронной и ионной микроскопии, спектрометрии
       электронного, ионного и рентгеновского излучений для анализа состояния и
       химического состава материалов.
   •   2.Иметь навыки: обработки результатов и оценки погрешностей измерений,
       возможностей методов электронной и ионной микроскопии, спектральных методов
       (электронной спектрометрии, вторичной ионной масс-спектрометрии и
       рентгеновского спектрального анализа) при изучения структурно-фазового
       состояния и химического состава материалов, пленок и покрытий.
   •   3.Иметь представление: об основах электронной и ионной микроскопии,
       спектрометрии электронного, ионного и рентгеновского излучений.
   •   4. Уметь применять методы электронной и ионной микроскопии, спектрометрии
       электронного, ионного и рентгеновского излучений для получения качественных и
       количественных данных по состоянию и химическому составу материалов.
   •   5. Применять приобретенные знания и полученные новые данные с помощью
       изучаемых методов в систему имеющихся знаний и применять эти знания в
       самостоятельных методических разработках.

1. Аннотация

      Курс «Электронно-микроскопические и спектрометрические методы для
анализа структуры материалов» знакомит с физическими закономерностями
взаимодействия электронного, ионного и рентгеновского излучения с твердым телом на
основании которых реализованы современные методы изучения структурно-фазового
состояния и химического состава материалов – просвечивающая электронная, растровая
ионная и электронная микроскопия, вторичная ионная масс-спектрометрия, электронная
спектрометрия, рентгеновский спектральный анализ.
      В курсе рассматриваются основные конструктивные решения и современное
аппаратурное обеспечение для реализации этих методов, особенности их применения,
информативность и достоверность результатов исследований при изучении материалов,
пленок, покрытий, наноразмерных структур.
      Для закрепления приобретенных знаний в курсе предусмотрены самостоятельные и
практические (лабораторные) работы на современных приборах.

2. Содержание курса лекций

       Модуль 1. Просвечивающая электронная микроскопия (12 часов)

      Лекция 1. Возможности и перспективы применения электронной
микроскопии в материаловедении. Основы электронной оптики.
      Метод просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), возможности, область
применения в материаловедении. Типы просвечивающих электронных микроскопов.
      Основы теории рассеяния электронов в твердом теле.
      Зависимость длины волны электронов от ускоряющего напряжения.
      Основы теории движения заряженных частиц в постоянных электрических и
магнитных полях. Параксиальные аксиально-симметричные пучки заряженных частиц.
Формирование изображения в электронной линзе. Поперечное увеличение электронной
линзы. Угловое увеличение электронной линзы.
Основные элементы электронной линзы (их назначение). Продольное увеличение.
Глубина резкости. Понятие об аберрациях электронной линзы (сферическая,
хроматическая, астигматизм). Аберрации электронной линзы устраняемые юстировкой.
        Лекция 2. Конструкция оптической колонны ПЭМ. Интерпретация
изображения и дифракционной картины в ПЭМ
        Конструкция электронной пушки с термоэмиссионным катодом, зависимость
I(Uуск.). Понятие о яркости источника.
        Конструкция конденсорного блока ПЭМ (назначение элементов). Конструкция
осветителя ПЭМ (назначение его элементов).
        Формирования изображения в объективной линзе по Глазеру (истинное
изображение, дифракционная картина). Схема формирования изображения в ПЭМ.
        Конструкция проекционного блока ПЭМ. Назначение             стигматоров их
конструкция. Назначение ограничивающих диафрагм (апертурная, селекторная).
        Требования к предметному столику ПЭМ.
        Дифракция электронов от аморфного образца. Дифракция на тонких кристаллах.
Яркость дифракционных рефлексов (отличие по сравнению с рентгеновским излучением).
Влияние размеров зерна на степень размытия рефлексов.
        Рассеяние электронных лучей от кристаллической решетки. Понятие об обратной
решетке. Свойства обратной решетки. Построение сферы Эвальда для тонких кристаллов.
        Понятие об амплитуде дифрагированной волны. Функция рассеяния электронов.
Понятие об амплитудном контрасте в ПЭМ.
        Лекция 3. Методы ПЭМ. Техника приготовления образцов для исследования в
ПЭМ
        Режим темнопольного и светлопольного изображения. Контраст на изображениях
аморфных объектов.
        Дифракция электронов на несовершенных кристаллах. Режим микродифракции
(получение, применение режима).
        Особенности формирования изображения в просвечивающих растровых и сверх
высоковольтных электронных микроскопах.
        Понятие о Френелевой дифракции. Определение увеличения ПЭМ. Определение
разрешения ПЭМ.
        Метод приготовления одноступенчатых реплик. Метод приготовления
двухступенчатых реплик. Приготовления металлических фольг методом одностороннего
утонения. Приготовления металлических фольг методом двухстороннего утонения.
Увеличение и разрешение ПЭМ, калибровка электронного увеличения, методы
определения предельного разрешения.
        Самостоятельная работа, подготовка к лабораторной работе (2 часа).
        Лабораторная работа № 1 «Просвечивающая электронная микроскопия»
выполняется на микроскопе Libra 120, ф.Carl-Zeiss (4 часа).

      Модуль 2. Растровая электронная микроскопия (12 часов)

       Лекция 4. Метод растровой электронной микроскопии (РЭМ). Применение
РЭМ в физическом материаловедении. Конструкция растрового электронного
микроскопа
       Принцип действия и конструкция растрового электронного микроскопа.
       Конструкция автоэмиссионной пушки (назначение элементов, схема питания).
       Связь сечения пучка с коэффициентом хроматической аберрации.
       Связь фокусного расстояния электронной линзы с геометрическими размерами
линзы.
       Связь диаметра зонда с апертурным углом и коэффициентом аберрации.
Лекция 5. Основы формирования изображения в РЭМ
       Формирование изображения в РЭМ.
       Энергетическая зависимость для вторичных и обратно рассеянных электронов.
Угловая зависимость выхода вторичных, обратно рассеянных электронов.
       Характеристика основных типов контраста изображения в РЭМ. Изображение во
вторичных электронах. Изображение в упруго отраженных электронах.
       Лекция 6. Типы и особенности конструкции РЭМ
       Увеличение, разрешение и глубина фокуса РЭМ. Детекторная система РЭМ и ее
роль в формировании контраста изображения. Конструкция и принцип работы детектора
Эверхарта-Торнли.
       Конструкция зеркального РЭМ (область применения).
       Конструкция РЭМ с формированием цветного изображения (обл. применения).
       Конструкция цифрового РЭМ (обл. применения).
       Самостоятельная работа, подготовка к лабораторной работе (2 часа).
       Лабораторная работа № 2 «Растровая электронная микроскопия»
выполняется на микроскопе EVO-50, ф.Carl-Zeiss (4 часа).

      Модуль 3. Спектральные методы исследования материалов (12 часов)

       Лекция 7. Метод вторичной ионной масс-спектрометрии
       Применение метода вторичной ионной масс-спектрометрии (ВИМС) в
материаловедении.
       Механизм образования вторичных ионов. Основные закономерности вторичной
эмиссии ионов (энергия, типы ионов, коэффициент ионизации, влияние матрицы). Связь
выхода вторичных ионов с параметрами образца и первичного пучка ионов.
       Конструкция спектрометров, схема измерения вторичной эмиссию. Динамический
и статический режимы измерений. Построение профиля распределения примесных атомов
и их изотопов методом ВИМС.
       Принцип работы и особенности конструкции ионного растрового микроскопа.

      Лекция 8. Рентгеноспектральные методы анализа состава материалов
      Рентгеноспектральный анализ (РСА). Методы рентгеноспектрального анализа:
эмиссионный, флюоресцентый, абсорбционный. Качественный и количественный РСА.
Чувствительность и точность, достоинства и недостатки РСА.
      Физические основы метода РСА (тормозное и характеристическое излучения, закон
Мозли, спектры испускания и поглощения). Зависимость выхода флюоресценции от
атомного номера элемента. Взаимодействие рентгеновского излучения с веществом.
Массовый коэффициент ослабления. Истинное атомное поглощение. Рассеяние
когерентное и некогерентное.
      Флюоресцентный РСА. Влияние матрицы, микроструктуры, качества поверхности;
селективное поглощение и вторичное возбуждение, мешающие элементы. Связь между
количеством элементов и интенсивностью спектральной линии.
      Методы регистрации рентгеновского излучения. Принципы действия различных
типов счетчиков, их основные характеристики, достоинства, недостатки. Мера
энергетического разрешения. Приборы РСА: одновременного и последовательного
действия, энергодисперсионные, бездисперсионные и с дисперсией по углам. Типы
спектрографов: Брегга-Соллера, Иоганна, Иоганссона, Кошуа. Рентгеновские
квантометры.
      Лекция 9. Особенности применения методов для изучения состояния
материалов.
Количественный анализ методом ВИМС (калибровки по эталону, по внутреннему
эталону). Спектрометрия рассеянных быстрых ионов. Возможности метода ВИМС,
область применения. Конструкция сканирующего ионного микроскопа.
      Рентгеноспектральный микроанализ (РМА). Влияние выхода рентгеновских
квантов и оже-электронов на количественный анализ.
      Основы методов обработки результатов измерений. Определение достоверности,
порога чувствительности методов.
      Лабораторная работа 3. «Рентгеновский спектральный анализ» выполняется
на приборах для макроанализа (СПАРК) и микроанализ (растровый электронный
микроскоп EVO-50, ф. Carl-Zeiss. (4 часа)

3. Самостоятельная работа, подготовка к лабораторной работе (2 часа)

      Лабораторная работа № 1 «Просвечивающая электронная микроскопия»
выполняется на микроскопе Libra 120, ф.Carl-Zeiss (4 часа).
      Лабораторная работа № 2 «Растровая электронная микроскопия» выполняется на
микроскопе EVO-50, ф.Carl-Zeiss (4 часа).
      Лабораторная работа 3. «Рентгеновский спектральный анализ» выполняется на
приборах для макроанализа (СПАРК) и микроанализ (растровый электронный микроскоп
EVO-50, ф. Carl-Zeiss. (4 часа).
      Самостоятельная работа, подготовка к лабораторным работам, написание
рефератов (6 часов).

4.Методические рекомендации по реализации учебной программы

4.1.Формы и виды контроля: тестовые и контрольные вопросы, темы рефератов

                        Виды контроля полученных знаний

1. Контроль знаний по каждому модулю: Слушатель готовит письменный ответ на три
контрольных вопроса, получаемых от преподавателя. Преподаватель оценивает каждый
вопрос по пятибалльной шкале.
3. При подготовке к лабораторной работе слушатель оценивает приобретенные знания на
основе вопросов входного и выходного контроля. Результаты работы оформляются в виде
отчета и защищаются перед преподавателем.
2. По итогам обучения слушатель получает зачет.

                         ТЕСТОВЫЕ ВОПРОСЫ ПО ДИСЦИПЛИНЕ
       «Электронно-микроскопические и спектрометрические методы для анализа
                          структуры материалов»

                             РАЗДЕЛЫ               КОЛИЧЕСТВО
                                                         ТЕСТОВ
                Просвечивающая         электронная         17
          микроскопия
                Растровая электронная микроскопия               14
                Методы      локального     анализа              22
          (ВИМС, РСА)
                Общее  количество  вопросов                     53

  №             Тестовый  вопрос             №                  Ответ
Тест                                       ответа        (выбрать один или
 а                                                       несколько ответов)
                                   Микроскопия: ПЭМ   
 1.    Какие      объекты     материалов    1               микроструктура
       изучаются с помощью метода           2             точечные дефекты
       просвечивающей       микроскопии     3     структурно-фазовое состояние,
       (ПЭМ)?                                                 дислокации
 2.    Почему в качестве зондирующего       1          для повышения яркости
       излучения     ПЭМ     применяется                      изображения
       электронный пучок?                   2     для повышения контрастности
                                                              изображения
                                            3       для повышения разрешения
                                                              изображения
 3.    Что такое увеличение?                1             отношение размера
                                                      изображения к величине
                                                            диаметра пучка
                                            2             отношение размера
                                                        изображения к размеру
                                                              фотографии
                                            3             отношение размера
                                                         характерного объекта
                                                     изображения к истинному
                                                            размеру объекта
 4.    Чем определяется увеличение в        1         величиной ускоряющего
       ПЭМ?                                                   напряжения
                                            2     диаметром электронного пучка
                                            3        величиной напряженности
                                                      магнитного поля в зазоре
                                                           сердечника линзы
 5.    Какое     увеличение      является   1                    угловое
       наиболее важным при изучении         2                  продольное
       методом ПЭМ?                         3                  поперечное
 6.    Какие        виды       аберраций    1        cферическая, астигматизм
       существуют?                          2      cферическая, хроматическая
                                            3          астигматизм, Френелева
                                                               дифракции
                                            4                 астигматизм
                                             5       сферическая, хроматическая,
                                                              астигматизм
 7.    Почему в ПЭМ применяются              1        определяется конструкцией
       параксиальные        аксиально-                          прибора
       симметричные пучки электронов?        2             не имеет значения
                                             3        для получения изображения
                                                       при большом увеличении
 8.    Что      определяет      яркость      1             толщина образца
       изображения?                          2         ускоряющее напряжение
                                             3      диаметр апертурной диафрагмы
 9.    Как зависит яркость изображения I     1                   I ~ 1/z
       от толщины изучаемого образца z?      2                    I~z
                                             3                 I ~ exp(-z)
10.   При каких условиях можно            1           одиночные краевые
      наблюдать в ПЭМ дислокации ?        2          одиночные винтовые
                                          3         скопления дислокаций
11.   При каких условиях можно            1          на толстых образцах
      наблюдать в ПЭМ дефекты             2      при небольшом ускоряющем
      поверхности?                                        напряжении
                                          3           с помощью реплик
12.   При каких условиях можно            1       одиночные или скопления
      наблюдать в ПЭМ дефекты ?                       точечных дефектов
                                          2       с размерами более 1-2 нм
                                          3    расположенных периодически в
                                                        объеме образца
13.   Чем      определяется     яркость   1              ϕ ~ f(λ, θ, Z)
      дифракционных      рефлексов    ϕ   2              ϕ ~ f(λ, θ, Z)
      (длиной волны λ, апертурным         3             me 2    λ2
      углом θ, материалом Z)?                      ϕ≈                (Z − R )
                                                        2h cos 2 θ
14.   Каков     механизм      рассеяния   1        рассеяние на свободных
      электронов в твердом теле?                          электронах
                                          2        рассеяние на связанных
                                                          электронах
                                          3             рассеяние на не
                                                скомпенсированном поле ядра
15.   Что позволяет изучать дифракция     1        качественно определять
      быстрых электронов?                             элементный состав
                                          2            наличие дефектов
                                          3     структурно-фазовое состояние
16.   В чем заключается особенность       1    рассеяние в небольшом объеме
      дифракция медленных электронов?     2        рассеяние на небольшой
                                                             глубине
                                          3       рассеяние на поверхности
17.   Какие объекты можно изучать         1        локальные образования
      методом дифракции медленных         2     периодически расположенные
      электронов?                                        образования
                                          3     периодически расположенные
                                                 образования на поверхности

                             Микроскопия: РЭМ
1.    Область    применения    метода    1    изучение структурно-фазового
      растровой           электронной             состояния материалов
      микроскопии (РЭМ).                 2        изучение эмиссионной
                                                 способности материалов
                                         3        изучение поверхности
                                                       материалов
2.    На      каких      образованиях    1         дефектах структуры
      рассеиваются          первичные    2      на участках поверхности с
электроны?                                различной проводимостью
                                         3      на участках поверхности с
                                                   различным наклоном
3.    Какие    электроны    формируют    1    первичные упруго рассеянные
      контраст изображения?                              электроны
                                         2         первичные неупруго
                                                  рассеянные электроны
                                         3        вторичные электроны
4.    Какие       типы       контраста   1           атомный контраст
      обеспечивают            качество   2      топографический контраст
      изображения?                       3      композиционный контраст
5.    Как влияет величина энергии        1                  M~E
      первичных электронов E на          2                 M ~ 1/E
      максимальное         увеличение    3    не влияет (зависимость более
      изображения M?                                      сложная)
6.    Какой из параметров определяет     1    диаметр пучка на поверхности
      увеличение изображения M?                            образца
                                         2         величина апертурной
                                                        диафрагмы
                                         3            величина растра
7.    Какие    существуют     способы    1   увеличение энергии электронов
      повышения              контраста   2     увеличение интенсивности
      изображения поверхности?                       пучка электронов
                                         3       увеличение угла наклона
                                                 поверхности образца по
                                                    отношению к пучку
8.    Какова    угловая    зависимость   1                 I(α) ~ α
      выхода вторичных и обратно         2              I(α) ~ exp α
      рассеянных электронов I(α)?        3              I(α) ~ cos α
      α – угол между нормалью к
      поверхности     и    выделенным
      направлением
9.    Какие       условия       должны   1     низкая температура нагрева
      выполняться     при     изучении                    образца
      изолятором в РЭМ?                  2    высокая интенсивность пучка
                                                        электронов
                                         3   стекание заряда на поверхности
10.   Почему при изучении поверхности    1         отсутствие рассеяния
      материалов           необходимо           первичных электронов на
      поддерживать низкое давление             молекулах остаточных газов
      остаточных газов в РЭМ?            2        отсутствие сорбции на
                                                   поверхности образцов
                                         3        отсутствие химических
                                               процессов на поверхности с
                                                адсорбированными газами
11.   Чем определяется     предельное    1      размером экрана монитора
      увеличение РЭМ?                    2           величиной растра
                                         3          диаметром зонда на
                                                   поверхности образца
12.   В чем отличие истинно вторичных    1         низкая интенсивность
      электронов?                        2            низкая энергия
3     выбитые связанные электроны
13.   Зачем    необходимо     получать      1          облегчает наблюдение
      цветное изображение в РЭМ?            2          выявляет особенности
                                                       состояния поверхности
                                            3     изучение сложных по составу и
                                                     топографии поверхностей
14.   Какова    область    применения       1          изучение поверхности
      зеркального РЭМ?                                      материалов
                                            2         изучение распределения
                                                      электрического поля на
                                                      поверхности материалов
                                            3         изучение распределения
                                                         магнитного поля на
                                                      поверхности материалов

                          Методы локального анализа: ВИМС
1.    Методы вторичной ионной масс-           1               трехмерный
      спектроскопии.                          2                 точечный
                                              3               одномерный
2.    В результате каких процессов            1      неупругого отражения ионов
      образуются вторичные ионы?              2       упругого отражения ионов
                                              3          каскадных процессов
3.    Как        зависит        коэффициент   1                не зависит
      распыления Sp от атомной массы          2         зависимость линейная
      бомбардирующих ионов M1?                3                  Sp ~ M1 n
4.    Как        зависит        коэффициент   1                  Sp ~ 1/α
      распыления Sp(α) от угла падения        2                   Sp ~ α
      бомбардирующих ионов α?                 3                 Sp ~ cosnα
5.    Как        зависит        коэффициент   1             нет зависимости
      распыления Sp(E) от энергии             2         зависимость линейная
      бомбардирующих ионов E?                 3          Sp(E) ~ E/(E+50Z1Z2)2
6.    Что          такое         селективное  1             Sp определяется
      распыление?                                    шероховатостью поверхности
                                              2      определяется атомной массой
                                                                 примеси
                                              3     преимущественное распыление
                                                       какой-либо компоненты
7.    Что такое скорость распыления?          1              (dx/dt) ~ dSp /dt
      j – плотность ионного тока              2                   dSp /dt
      s – площадь
                                              3              (dx/dt) ~ j Sp / s
8.    Что такое статический режим             1                   (dx/dt)
      измерений?                              2                   (dx/dt)
                                              3                (dx/dt) ⇒ 0
9.    Что такое динамический режим            1
      измерений?                              2
                                              3                (dx/dt) ⇒ 0
                                              2
                                              3
10.   Как связана концентрация Ci с           1                 Ii+ ~ Ci Sp
током вторичных ионов Ii+?                  2                Ii+ ~ 1/Ci
      Io – ток первичных ионов                    3           Ii+ = Io Ci Spα+Ω
      α+ – коэфф. иониз. втор. ионов
      Ω – геометрический фактор

11.   Чем определяется          чувствитель-      1
                                               геометрическими параметрами
      ность метода?                                        измерений
                                         2       параметрами аналитического
                                                          оборудования
                                         3      чистотой поверхности образца
12.   Какие должны быть вакуумные        1              нет ограничений
      условия при измерениях методов     2        требуется высокий вакуум
      ВИМС?                              3     требуется сверхвысокий вакуум
13.   С    какой   глубины     выходят   1      порядка проективного пробега
      вторичные ионы?                                   первичных ионов
                                         2      порядка проективного пробега
                                                        вторичных ионов
                                         3     порядка нескольких монослоев
                       Методы локального анализа: РСА
14.   Сущность эмиссионного метода       1      выход рентгеновских квантов опре-
      рентгеноспектрального анализа            деляется видом первичного излучения
                                         2      выход рентгеновских квантов опре-
                                                       деляется интенсивностью и энергией
                                                               первичного излучения
                                                  3     выход рентгеновских квантов опре-
                                                      деляется видом первичного излучения
                                                               (ионами, электронами)
15.   Сущность      флюоресцентного               1     выход рентгеновских квантов опре-
      метода   рентгеноспектрального                     деляется первичным излучением
      анализа.                                    2     выход рентгеновских квантов опре-
                                                       деляется интенсивностью и энергией
                                                               первичного излучения
                                                  3         выход вторичного излучения
                                                      определяется первичным излучением
                                                            (рентгеновским излучением)
16.   Сущность абсорбционного метода              1         выход вторичного излучения
      рентгеноспектрального анализа.                  определяется первичным излучением
                                                           (рентгеновскими излучением)
                                                  2     основан на поглощении первичного
                                                                     излучения
                                                  3        основан на поглощении части
                                                      энергетического спектра проходящего
                                                          зондирующего рентгеновского
                                                                     излучения
17.   Что характеризует закон Мозли?              1   интенсивность вторичного излучения
      ν – частота                                 2    частоту вторичного излучения как
      Z – порядковый номер хим. элемента.                          ν ~ Z
      σ – постоянная
                                                  3   частоту вторичного излучения как
                                                               υ = const ( Z − σ),
18.   Чем     определяется  чувстви-              1       Интенсивностью первичного
      тельность элементного анализа                               излучения
      метода РСА?                                 2      Геометрическими параметрами
                                                                  измерения
                                                  3       Шириной линии вторичного
                                                                  излучения
19.   Зависимость       выхода         флюорес-   1                   Miα
ценции от атомного номера                  2                    Liα

         элемента элементов с атомными              3                    Kiα

         номерами Z < 50?.
         K i – линии серии, L i – линии серии
          α                  α

         M i – линии серии
          α

   20.   Какой метод применяется для                1              эмиссионный
         определения содержания хим. эл.            2            флюоресцентный
         в жидких и сыпучих материалах?             3             абсорбционный

   21.   Как связана концентрация Ci с              1                  Iiх ~ σх(Ex)
         интенсивностью         характерис-         2                Iiх ~ Ci σх(Ex)
         тического излучения Iiх?                   3            Iiх = Ioх Ci σх(Ex) Ω
         Ioх – интенсивность первичного излучения
         σх – выход вторичного излучения
         Ω – геометрический фактор

   22.   Что показывает закона Бугера–              1    Снижение интенсивности вторичного
         Ламберта–Бэра?                                     излучения по глубине образца
         I0 – первоначальное число фотонов;                            I = I0(x)
         I – число фотонов после прохождения        2     Увеличение интенсивности вторич-
         слоя толщиной х;                                 ного излучения по глубине образца
         µl     –   коэффициент     характеризует                 I = I0 exp(–µl x)
         ослабление рентгеновских лучей на          3    Снижение интенсивности первичного
         единице длины.                                     излучения по глубине образца
                                                                  I = I0 exp(–µl x),

                                 Контрольные вопросы по курсу.

1. Применение метода ПЭМ в изучении твердых тел. Типы просвечивающих
    электронных микроскопов и их область применения.
2. Как зависит длина волны электронов от ускоряющего напряжения (классический
    случай, релятивистский случаи) ?
3. Формирования изображения в электронной линзе (поперечное увеличение
    электронной линзы, угловое увеличение электронной линзы, продольное увеличение,
    глубина резкости). Основные элементы электронной линзы (их назначение).
4. Перечислить виды аберраций электронных линз и их зависимость от длины волны
    электронов и апертурного угла.
5. Как формируется изображение в ПЭМ ?.
6. Формирования изображения в объективной линзе по Глазеру (истинное изображение,
    дифракционная картина).
7. Дифракция электронов от аморфного образца. Дифракция на тонких кристаллах
8. Яркость дифракционных рефлексов (отличие по сравнению с рентгеновским
    излучением). Влияние размеров зерна на размытие рефлексов.
9. Рассеяние электронных лучей от кристаллической решетки. Понятие об обратной
    решетке. Свойства обратной решетки.
10. Понятие об амплитуде дифрагированной волны. Функция рассеяния электронов.
    Понятие об амплитудном контрасте в ПЭМ.
11. Основы теории формирования изображения. Понятие амплитуды рассеяния
    дифрагированной волны. Динамическая теория формирования изображения в ПЭМ.
    Наблюдение дефектов реальных кристаллов.
12. Метод приготовления реплик, металлических фольг методом утонения. Увеличение в
    ПЭМ (чем определяется электронное и общее увеличение). Определение увеличения
    ПЭМ. Определение разрешения ПЭМ.
13. Конструкция растрового просвечивающего микроскопа (ПРЭМ). Область применения,
    возможности при изучении структуры материалов.
14. Высоковольтный просвечивающий электронный микроскоп (ВВЭМ). Особенности
    конструкции, область применения в материаловедении.
15. Область применения метод растровой электронной микроскопии (РЭМ) в
    материаловедении.
16. Принцип действия и конструкция растрового электронного микроскопа. Особенности
    конструкции автоэмиссионной пушки (назначение элементов, схема питания).
17. Конструкция проекционного блока РЭМ. Как зависит диаметр электронного зонда от
    апертурного угла, хроматической аберрации ?.
18. Построение изображения в РЭМ. Увеличение, разрешение и глубина фокуса РЭМ.
    Детекторная система РЭМ и ее роль в формировании контраста изображения.
    Конструкция и принцип работы детектора Эверхарта-Торнли.
19. Характеристика основных типов контраста изображения в РЭМ. Изображение во
    вторичных электронах. Изображение в отраженных электронах.
20. Энергетическая зависимость для вторичных и обратно рассеянных электронов.
    Угловая зависимость выхода вторичных, обратно рассеянных электронов.
21. Конструкция РЭМ с формированием цветного изображения (обл. применения).
22. Метод спектрометрии вторичных ионов (схема измерения, область применения,
    возможности метода, динамический и статический режимы измерений). Связь выхода
    вторичных ионов с параметрами образца и первичного пучка ионов.
23. Основные закономерности вторичной эмиссии ионов (энергия, типы ионов,
    коэффициент ионизации, влияние матрицы).
24. Количественный анализ методом ВИМС (градуировка по эталону). Количественный
    анализ методом ВИМС (градуировка по внутреннему эталону). Построение профиля
    распределения примесных атомов методом ВИМС.
25. Дифракция быстрых электронов (возможности, обл. применения, основные
    закономерности образования дифракционной картины).
26. Дифракция медленных электронов (обл. применения, возможности, энергия, угловая
    зависимость выхода дифрагированных электронов, особенности формирования
    дифракционной картины).
27. Построение диаграммы Эвальда и дифракционной картины при дифракции медленных
    электронов. Разрешение по линейным размерам ДМЭ, возможности метода в
    определении 2D-структур. Схема конструкции камеры для измерения дифракции
    медленных электронов.
28. Рентгеноспектральный анализ (РСА). Методы рентгеноспектрального анализа:
    эмиссионный, флюоресцентый, абсорбционный. Применение метода РФЭС для
    анализа вещества и для исследования электронной структуры твердых тел.
29. Физические основы РСА (тормозное и характеристическое излучения, закон Мозли,
    спектры испускания и поглощения). Зависимость выхода флюоресценции и Оже-
    электронов от атомного номера элемента. Оже-электроны (механизм образования Оже
    -электронов, возможности метода, обл. применения).
30. Взаимодействие рентгеновского излучения с веществом. Массовый коэффициент
    ослабления. Истинное атомное поглощение. Рассеяние когерентное и некогерентное.
31. Флюоресцентный РСА. Влияние матрицы, микроструктуры, качества поверхности;
    селективное поглощение и вторичное возбуждение, мешающие элементы. Связь
    между количеством элементов и интенсивностью спектральной линии.
32. Регистрация рентгеновского излучения. Принципы действия         различных типов
    счетчиков, их основные характеристики, достоинства, недостатки. Мера
энергетического разрешения. Приборы РСА: одновременного и последовательного
    действия, энергодисперсионные, бездисперсионные и с дисперсией по углам.
33. Приборы СПАРК и КРАБ. Абсорбционный РСА. Количественный анализ на
    непрерывном и характеристическом излучении. Применение для определения
    растворимости в жидких металлах.
34. Качественный и количественный РСА. Чувствительность и точность метода РСА.
    Количественный анализ в РФЭС, точность метода. Применение метода РФЭС для
    анализа вещества и для исследования электронной структуры твердых тел.

                                             Темы рефератов

1. Современные методы ПЭМ для изучения структуры и химического состава тонких
   пленок, покрытий и наноразмерных систем.
2. Применение РЭМ и спектральных методов для изучения наноразмерного структурно-
   фазового состояния и химического состава материалов.
3. Применение ионной микроскопии для изучения состояния материалов.
4. Микроанализ и современное аппаратурное обеспечение, применяемое при изучении
   гетероструктурных материалов.
5. Методы повышения точности и чувствительности при количественном химическом
   анализе наноразмерных систем.
6. Применение ядерно-физических методов для изучения состояния твердых тел.

4.2.Учебно-тематический план

                          Всего,                  В том числе (указать часы)
                           час. Дистанционные лекции
                                 (самостоятельное         Самостоятельная Очный практикум       Форма
  Название учебного курса        изучение,       дистан-       работа.        или другое       контроля
         и лекций                ционное общение с          Подготовка       практическое
№                                преподавателем,             ответов на        задание
                                 вопросы-ответы через контрольные
                                 email, форум, чат и др.)     вопросы
      «Электронно-                                                                          1.Тесты      для
      микроскопические и 36 ч.              18                  3               15          самотестирования
      спектрометрические
      методы для анализа                                                                    2. Контрольные
                                                                                            вопросы
      структуры
                                                                                            (электронная
      материалов»                                                                           зачётка)

            Модуль 1.                                           1              4+1
         Просвечивающая
           электронная
          микроскопия

 1.          Лекция 1.
      Возможности           и
      перспективы применения
      электронной
      микроскопии           в
      материаловедении.
      Основы      электронной
      оптики

 2.          Лекция 2.
      Конструкция оптической
      колонны          ПЭМ.
      Интерпретация
      изображения          и
      дифракционной картины
в ПЭМ

 3.           Лекция 3.
      Методы ПЭМ. Техника
      приготовления образцов
      для исследования в ПЭМ

            Модуль 2.                                    1               4+1
       Растровая электронная
           микроскопия

 4           Лекция 4.
      Конструкция растрового
      электронного микроскопа

 5.          Лекция 5.
      Основы    формирования
      изображения в РЭМ

 6           Лекция 6.
      Типы и особенности
      конструкции РЭМ

             Модуль 3.                                   1               4+1
        Спектральные методы
      исследования материалов

 7           Лекция 7.
      Метод вторичной ионной
      масс-спектрометрии

 8           Лекция 8.
      Рентгеноспектральные
      методы анализа состава
      материалов

 9           Лекция 9.
      Особенности применения
      методов для изучения
      состояния материалов.

      Итоговый контроль          1.Контрольные     2. Контрольные   3.Лабораторные   Реферат
                                   вопросы для         вопросы          работы
                                самотестирования    (электронная
                                                       зачётка)

4.3.Список литературы (основной и дополнительной), а также других видов учебно-
методологических материалов и пособий, необходимых для изучения (конспектов лекций,
видеолекций, лазерных дисков и др.).

4.3. Список литературы
      1. Практические методы в электронной микроскопии. Под редакцией О.М.Глоэра,
         М.: Машиностроение, 1980.
      2. Электронная и ионная спектроскопия твердых тел. Под редакцией Л.Фирменса, Д.
         Вэнника, В.Декейсера.-М.: Мир, 1981.
      3. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н. Кристаллография,
         рентгенография и электронная микроскопия.- М.: Металлургия, 1982.
      4. Избранные методы исследования в металловедении. Под редакцией Г.-Й. Хунгера,
         М.: Металлургия, 1985.
      5. Фелдман Л., Майер Д. Основы анализа поверхности тонких пленок.– М.: Мир,
         1989. – 342 с.
6. Волков Н.В. Физические методы исследования структуры твердых тел. М.: МИФИ,
   2005.
7. Калин Б.А., Волков Н.В., Осипов В.В. Лабораторная работа «Просвечивающая
   электронная микроскопия». М.: МИФИ, 2007.
8. Физическое материаловедение: Учебник для вузов: В 6 т./ Под общей редакцией
   Б.А.Калина. Том 3. Методы исследования структурно-фазового состояния
   материалов. – М.:МИФИ, 2008.

   Полное содержание лекций в электронной дистанционной части учебного курса на сайте www.nanoobr.ru
Вы также можете почитать